COD（化學(xué)需氧量）快速測(cè)定儀憑借檢測(cè)周期短、操作簡(jiǎn)便的特點(diǎn)，成為水質(zhì)監(jiān)測(cè)中評(píng)估水體有機(jī)物污染的常用設(shè)備。其測(cè)量過(guò)程圍繞“氧化-顯色-檢測(cè)”的核心邏輯展開(kāi)，每個(gè)環(huán)節(jié)的操作規(guī)范直接影響結(jié)果準(zhǔn)確性，以下從實(shí)際操作角度解析測(cè)量全流程。

一、水樣的預(yù)處理環(huán)節(jié)

1、水樣采集后的預(yù)處理是消除干擾的關(guān)鍵。對(duì)于渾濁水樣，需用中速定性濾紙過(guò)濾，過(guò)濾時(shí)棄去初始50ml濾液，避免濾紙中殘留的有機(jī)物污染樣品——某實(shí)驗(yàn)室曾因未棄去初始濾液，導(dǎo)致測(cè)量值偏高15%。若水樣中含有氯根（如海水、工業(yè)廢水），需加入硫酸汞溶液，使其與氯根形成穩(wěn)定絡(luò)合物，防止氯根被氧化而干擾測(cè)定。

2、高濃度水樣（如釀造廢水）需進(jìn)行稀釋處理。可先取1ml水樣加入9ml蒸餾水，做預(yù)判性檢測(cè)，若稀釋后COD值仍超出儀器量程，需按1:10、1:100的比例逐步稀釋，直至檢測(cè)值落在量程中間段。稀釋操作需使用移液槍精準(zhǔn)量取，避免因體積誤差導(dǎo)致結(jié)果偏差。

3、低溫保存的水樣在檢測(cè)前需恢復(fù)至室溫（20-25℃）。冷藏會(huì)抑制水中微生物活性，溫度過(guò)低還會(huì)影響化學(xué)反應(yīng)速率，可將水樣瓶置于室溫環(huán)境30分鐘，或用手握住瓶身加速升溫，但禁止直接加熱，防止有機(jī)物揮發(fā)。

二、試劑添加與反應(yīng)控制

1、試劑添加需嚴(yán)格遵循順序和劑量。以重鉻酸鉀法為例，先向反應(yīng)管中加入2ml水樣，再依次加入1ml氧化劑溶液和3ml催化劑溶液，每加一種試劑后輕輕搖勻，避免試劑局部濃度過(guò)高導(dǎo)致反應(yīng)不完全。添加試劑時(shí)若不慎濺出，需重新取樣操作，不可直接補(bǔ)加試劑，否則會(huì)破壞反應(yīng)體系平衡。

2、反應(yīng)管的密封狀態(tài)直接影響檢測(cè)結(jié)果。擰緊蓋子前需檢查密封墊是否完好，若有破損需立即更換，防止加熱過(guò)程中揮發(fā)性有機(jī)物逸出。某檢測(cè)人員因密封墊老化未及時(shí)更換，導(dǎo)致COD測(cè)量值偏低20%，直至對(duì)比標(biāo)準(zhǔn)樣品時(shí)才發(fā)現(xiàn)問(wèn)題。

3、加熱消解是加速反應(yīng)的核心步驟。將反應(yīng)管放入消解儀后，設(shè)置消解溫度和時(shí)間（通常為165℃、20分鐘），待溫度升至設(shè)定值后開(kāi)始計(jì)時(shí)。加熱過(guò)程中禁止打開(kāi)消解儀蓋子，避免高溫蒸汽灼傷和溫度波動(dòng)。消解完成后，需將反應(yīng)管放在冷卻架上自然冷卻至室溫，不可用冷水驟冷，防止玻璃管因溫差過(guò)大破裂。

三、顯色與比色測(cè)量

1、冷卻后的反應(yīng)液需充分混勻。部分試劑在冷卻過(guò)程中會(huì)沉降，需手持反應(yīng)管上下顛倒10次以上，確保溶液顏色均勻——若顯色后溶液出現(xiàn)分層，會(huì)導(dǎo)致比色時(shí)吸光度測(cè)量不準(zhǔn)確。對(duì)于顏色較深的反應(yīng)液，可在混勻后靜置5分鐘，待氣泡消散再進(jìn)行測(cè)量。

2、比色操作需注意光路清潔。用無(wú)絨布擦拭反應(yīng)管外壁，去除水漬和指紋，若管壁有殘留液體，會(huì)形成光折射影響讀數(shù)。將反應(yīng)管放入比色槽時(shí)，需對(duì)齊管身上的標(biāo)記線，保證每次測(cè)量的光路一致性，避免因放置角度不同導(dǎo)致數(shù)據(jù)波動(dòng)。

3、空白樣的校準(zhǔn)不可忽視。需同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)：取2ml蒸餾水代替水樣，按相同步驟加入試劑并消解，將空白樣放入儀器進(jìn)行零點(diǎn)校準(zhǔn)。實(shí)際水樣的COD值需扣除空白值，尤其在檢測(cè)低濃度水樣（如地表水）時(shí)，空白值的準(zhǔn)確性直接決定結(jié)果可靠性。

四、測(cè)量后的收尾與數(shù)據(jù)驗(yàn)證

1、檢測(cè)完成后，反應(yīng)管需及時(shí)清洗。先用自來(lái)水沖洗3次，再用蒸餾水沖洗2次，倒置瀝干備用，若內(nèi)壁有顏色殘留，可用稀硫酸浸泡30分鐘后清洗，避免殘留試劑影響下次檢測(cè)。廢棄的反應(yīng)液需倒入專用廢液桶，經(jīng)中和處理后再排放，不可直接倒入下水道。

2、數(shù)據(jù)有效性需通過(guò)平行樣驗(yàn)證。對(duì)同一份水樣做2次平行檢測(cè)，若兩次結(jié)果差值超過(guò)10%，需重新檢測(cè)，排查是否因操作失誤導(dǎo)致偏差。某污水處理廠通過(guò)平行樣驗(yàn)證，發(fā)現(xiàn)操作人員移液時(shí)的手法差異是數(shù)據(jù)波動(dòng)的主要原因，經(jīng)統(tǒng)一培訓(xùn)后偏差率降至5%以內(nèi)。

3、測(cè)量過(guò)程中還需關(guān)注異?，F(xiàn)象。若反應(yīng)液呈現(xiàn)綠色，說(shuō)明水樣COD濃度過(guò)高，氧化劑已被耗盡，需重新稀釋水樣；若顯色后顏色偏淺，可能是消解時(shí)間不足，需延長(zhǎng)加熱時(shí)間后重試。這些細(xì)節(jié)觀察能幫助快速判斷數(shù)據(jù)有效性，減少無(wú)效檢測(cè)。

五、結(jié)語(yǔ)

COD快速測(cè)定儀的測(cè)量過(guò)程看似簡(jiǎn)單，實(shí)則每個(gè)環(huán)節(jié)都暗藏影響結(jié)果的關(guān)鍵因素。操作人員需養(yǎng)成規(guī)范操作的習(xí)慣，通過(guò)控制水樣預(yù)處理、試劑反應(yīng)、比色操作等環(huán)節(jié)的一致性，才能讓快速檢測(cè)的優(yōu)勢(shì)真正落地，為水質(zhì)污染評(píng)估提供可靠數(shù)據(jù)。